采用全自動吹掃捕集儀測定時要注意的3個問題

為使測定結果準確，采用全自動吹掃捕集儀測定時，必須注意以下因素：

　　1、溫度

　　作為方法的一部分，可以放入一個磁力攪拌棒在吹掃階段進行攪拌，瓶子放置在加熱套中，使樣品達到期望的溫度。其中有三個溫度需要控制：

　?。?）吹掃溫度，水溶液大多在室溫下吹掃，只要吹掃時間足夠長，就能滿足分析要求。升高溫度會增加水分的揮發。對非水溶液，溫度可以高些。

　　（2）捕集器溫度，包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫，但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術。解吸溫度是吹掃-捕集技術的重要參數，應依據待測組分的性質和吸附劑的性質來優化確定。商品化產品，高可達450℃，但大部分環境分析的標準均采用200℃左右。

　?。?）連接管路的溫度，它應足夠高以防止樣品冷凝。環境分析常用的連接管溫度為80-150℃。

　　2、吹掃氣流速

　　吹掃氣流速取決于樣品中待測樣品的濃度、揮發性與樣品基質的相互作用（如溶解度）；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時，流速范圍為20～60mL/min,用氮氣時可以稍高一些，但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意，吹掃流速太大時會影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。

　　吹掃流量對測定結果也有不同的影響，隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢，吹掃流量的設置結合其他因素選擇。

　　3、吹掃時間

　　原則上講，吹掃時間越長，分析重現性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率，應在滿足分析要求的前提下，吹掃時間盡可能短。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率（通常要求大于90%）。環境分析中吹掃時間一般為10min左右。